对决明子橙黄决明素的分离提取的研究分析

对决明子橙黄决明素的分离提取的研究分析

作者：张晶

来源：《中外医学研究》2012年第20期

【摘要】 目的：研究决明子中橙黄决明素的分离、提取工艺，为橙黄决明素的生产研究提供数据参考。方法：先利用15%的稀硫酸溶液将决明子中的蒽醌苷水解成苷元，然后从溶液中利用乙醇将决明素提取出来，用层析柱法和丙酮多次重结晶法将决明素分离纯化得到高纯度的橙黄决明素。结果：经本方法的分离提取，决明子橙黄决明素的纯度高达99%。结论：该方法操作简单、成本低、实用性强，值得推广应用。 【关键词】 决明子； 橙黄决明素； 分离提取

中图分类号 R318 文献标识码 B 文章编号 1674-6805(2012)20-0153-01

决明子是豆科植物决明、小决明的干燥成熟种子，决明子具有平喘、降压、降脂、利胆、保肝、抗动脉粥样硬化和抑菌等多重功效[1]。在决明子中含有很多的药物成分和营养价值，由于对决明子中橙黄决明素的分离提取研究的较少，橙黄决明素的药用价值越来越明显，所以提取橙黄决明素显得很重要。但是有些提取分离的试剂不仅对身体有害，还会污染环境，本文旨在保障人们的用药安全，减少环境污染，降低提取分离成本，现对橙黄决明素的分离提取报道如下。

1 材料与方法 1.1 药物与试剂

一定量的决明子，15%的硫酸溶液，乙醇，丙酮等。15%的硫酸溶液是用来将决明子中的蒽醌苷水解成苷元，乙醇使用来提取决明素的，丙酮是对决明素多次重结晶的，水是重蒸馏水。

1.2 仪器

电子天平，烧瓶，漏斗，高效液相色谱仪，层析槽，层析柱等。 1.3 实验方法

1.3.1 蒽醌苷元的提取 把一定量的决明子打碎成粉末状，称取150 g放于1500 ml的烧瓶中，然后向烧瓶中加入15%的硫酸溶液500 ml，摇动烧瓶使粉碎的决明子和溶液充分混合，水浴加热，这样就会加快决明子中物质的水解，然后利用滤纸和漏斗将水解的物质分离出来，再利用蒸馏水对其蒸馏，就会得到蒽醌苷元的溶液。

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1.3.2 提取分离纯化 向含有蒽醌苷元的溶液加入250 ml乙醇，对这进行70 ℃加热回流30 min，再冷却，用乙醇补足减失的重量。乙醇会将蒽醌苷元中的橙黄决明素提取出来，然后利用硅胶层析柱把混合溶液分离，把经过层析柱的液体收集到锥形瓶中，再者选取石油醚和丙酮的洗脱液进行洗脱，石油醚和丙酮的比例为9∶1，得到了橙黄决明素。根据类似物吸附类似物的原则，非极性树脂很容就会把非极性的有机物从极性的溶液中提取出来，介于极性和非极性的或是极性不明显的溶剂，就不会把橙黄决明素进行有效的提取，选取好的、有效的层析液[2]。利用蒸发皿和丙酮对分离出的橙黄决明素进行多次重结晶，得到高纯度的橙黄决明素。 2 结果

经过本实验分离提取的橙黄决明素，利用高效液相色谱仪对其与标准的橙黄决明素进行色谱分析以及纯度的测定[3]，选用的色谱条件为：色谱柱为(4.6 mm×250 mm，5 μm)，色谱柱的柱温：36 ℃，色谱仪的流动相为甲醇和0.1%磷酸溶液，控制流速为1.0 ml/ml，检测波长为255 nm。经测定得到，橙黄决明素的纯度为99%，与标准的橙黄决明素纯度基本一致，甚至是高于标准的纯度，这种提取分离的方法不仅操作简单，方法也简单，利用的试剂也少，成本少，对环境和人体的危害也小。 3 讨论

影响橙黄决明素提取率的因素是多方面的，主要的是分离提取试剂的选取上，硫酸的浓度15%为提取蒽醌苷元的合适浓度，且乙醇的浓度也要适中。选取乙醇代替甲醇的原因有几点，决明素的分子结构中存在着羟基，且由于乙醇的分子量比甲醇大，致橙黄决明素与乙醇形成氢键的能力更强，氢键的形成利于橙黄决明素溶于乙醇；乙醇穿透决明子细胞壁的能也较其强，使更多的橙黄决明素分离出来；由于乙醇的极性，经水解后，能产出更多的橙黄决明素。层析液的含量和比例也要控制的得当，这样会使橙黄决明素更好的分离。丙酮重结晶时的操作也要严格进行。因此，慎重地选择提取分离方法对于提高决明素的提取率起着关键性作用。 近年来，随着橙黄决明素的药理作用及生理活性越来越明显[4]，它在疾病的控制及预防方面引起了人们的重视，其在心血管等疾病的治疗方面有很多优势[5]，使其在中药预防治疗疾病方面作用越来越大。为此对橙黄决明素的分离提取进行了有效的分析，此种方法简单，成本低，对人体及环境有着较少的危害，值得应用和推广。 参考文献

[1]庞宝兴，金晓明，张晓燕.姜黄素对人口腔鳞癌细胞增殖及凋亡的影响[J].齐鲁医学杂志，2010，25(1)：24-28.

[2]杨文杰，张伟，许麦成.复方仙蓉颗粒提取工艺研究[J].中南药学，2010，8(9)：648-651.

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[3]胡秩娟，万丽，张加雄，等.决明子药材薄层色谱鉴别研究[J].时珍国医国药，2006，17(11)：2129.

[4]雷艳红.草决明的临床应用与药理作用[J].中国民间疗法，2008，15(6)：53-54. [5]李明元，罗孟军，叶娉，等.橙黄决明素的降血脂作用研究[J].中药药理与临床，2008，24(6)：36-37.